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1、引言
磷酸铁锂(LFP)材料凭借高安全和低成本优势,已成为动力和储能电池的核心正极材料,日益旺盛的需求使研发人员评估材料性能时已不再满足于GB/T 30835-2014《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》国家标准中规定的常规理化指标和电化学指标。
目前LFP的材料技术路线在持续向高压实、长循环、低产气性能迭代,但粉体颗粒易破碎、极片浸润差、电芯循环膨胀析锂等难题,仍会制约新材料与新工艺的落地。元能科技IEST打造“粉体-极片-电芯”三段式全套表征设备,共12种方法来对LFP材料研发全流程量化检测,一站式解决材料性能溯源难题。

图1. 三段式性能表征方案
2、粉体物理性能
2.1 单颗粒力学性能
针对D50在3μm以上LFP颗粒,采用微米级力位移采集,精准输出颗粒应力-应变曲线,可用于分析不同合成工艺或者改性方式对材料硬度的影响,偏于得到高压实密度的极片。

图2. 单颗粒力学性能表征方案
2.2 粉体电导率和压实密度性能
商业化的LFP粉体通常表面有碳包覆,其粉体电导率通常高于三元和钴酸锂正极材料。用于动力电芯的正极LFP材料,需要其拥有较快的倍率,通常D50粒径小于1μm,而用于储能电池的LFP材料,为了保持其长时寿命,在低功率条件下运行即可,通常粒径会大于1μm,不同生产工艺以及改性方式会影响粉体材料的电导率和压实密度。

图3. 粉体性能表征方案
2.3 磁性异物自动化快检
异物颗粒是直接影响电芯短路的“罪魁祸首”,从材料端进行严格的异物管控和监测是所有材料和电芯企业必做的一个测试项目。湿法自动筛分搭配AI视觉检测,自动统计异物数量、尺寸,替代人工镜检,严控金属杂质,杜绝电芯微短路、热失控风险,适配储能电池严苛杂质管控标准。

图4. 材料异物表征方案
2.4 激光粒度测试自动化前处理平台
四工位全自动超声分散、清洗,消除人工操作误差,统一分散条件,粒径数据重复性显著提升,大幅释放实验室人力。

图5. 材料粒度自动化方案
3、极片工艺性能
高压实的LFP极片易出现导电不均、浸润不足和弯折掉粉等问题,针对LFP极片,可从四个方面来评估极片综合性能。
3.1 极片的浸润性
采用高精度AI视觉算法,精准识别电解液在极片孔隙内爬升的速率,对开发高压实的LFP极片以及监控LFP极片的制程工艺稳定性有一定的作用。

图6. 极片浸润性表征方案
3.2 极片柔韧性
采用实时测试极片对折弯曲过程中的应力-应变曲线来评估柔韧性,可用于分析粘结剂以及工艺参数对极片的影响。

图7. 极片柔韧性表征方案
3.3 极片的电子/离子电导率性能
对极片不同位置进行电子电导率的测试,可以评估导电网络的分布均匀性。另外,通过组装辊压后极片的对称电池,测试其阻抗EIS,可以计算极片的离子电导率以及迂曲度。

图8. 极片电子电导表征方案

图9. 极片离子电导表征方案
4、电芯综合性能表征
对材料的电化学性能表征大都需要组装为扣电或者软包,本文介绍四种智能化工具,助力提升研发效率:
4.1 全自动扣电装配及克容量快速评估
采用自动化的扣电组装系统加上高精度的充放电系统,可实现对LFP材料克容量的测试极差≤1.5mAh/g,既能解放人员双手,又能得到高一致性的数据。

图10.材料克容量表征方案
4.2 高温存储产气性能
采用独立温控水浴,实时监测电芯高温存储产气体积,评估工艺或电解液体系对LFP材料产气性能的影响。

图11. 高温存储产气表征方案
4.3 电化学综合测试平台
高度集成充放电与CV、动态EIS、DRT弛豫时间解析等功能,助力分析LFP材料的循环、倍率、安全等关键电化学性能。

图12. 材料综合电化学表征方案
4.4 原位析锂表征(膨胀测试法)
采用原位检测软包电芯膨胀厚度以及原位阻抗,综合分析电芯的析锂动态变化,为电芯安全失效预警。

图13. 原位析锂表征方案
5、结语
储能时代LFP材料迭代加速,单一电化学测试无法完整解释“粉体-极片-电芯”性能传导逻辑。元能科技一体化的LFP表征体系,以标准化、自动化量化检测手段,助力行业打造高压实、长循环、高安全磷酸铁锂产品,推动储能电池产业高质量发展。
6、参考文献
1.GB/T 30835-2014《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》
2.Ying Lin, Wenxuan Hu, Meifang Ding, Yonggang Hu, Yufan Peng, Jinding Liang, Yimin Wei, Ang Fu, Jianrong Lin, Yong Yang. Unveiling the Three Stages of Li Plating and Dynamic Evolution Processes in Pouch C/LiFePO4 Batteries. Advanced Energy Materials. 2024, 2400894.
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