材料表征常常从一张清晰的形貌图开始，但研究真正想回答的，往往是结构为何出现、变化从何处起步，以及温度、电位和电解液条件如何推动变化。

Phenom XL 原位扫描电镜将液相、电位、温度和电学偏压引入成像过程，使研究人员能够直接观察材料在外部刺激作用下如何成核、生长、重构、退化或失效。

原位技术的最终目标是在不断变化的外部环境刺激下“现场”观察正在发生的实验过程。Phenom XL 原位扫描电镜通过使用 MEMS 芯片技术在 SEM 中模拟真实的应用条件，将原位功能引入 SEM，将系统从静态成像工具转变为多功能实验室。研究人员能够表征结构、测量性能、评估性能并优化工艺和合成。

MEMS 芯片技术实现原位 SEM

从原位 SEM 到跨尺度机制分析

01Phenom XL 原位扫描电镜

Phenom XL 原位扫描电镜面向需要在真实实验条件下观察材料动态变化的研究用户。利用 SEM 简单易用的特性率先进行现象的探索后，再进行更为精细的 TEM 原位实验表征。而整个过程样品可以保持通用性以及控制参数一致。

• 一体化多尺度实验流程

可将搭载加热、偏压功能的同款纳米芯片直接在 SEM 与TEM 之间转移，实现无缝的跨平台材料表征。可将微米尺度的 SEM 面扫表征，与原子尺度的高分辨 TEM 成像及成分化学分析直接关联。

• 即插即用集成

原位模块与 DENSsolutions 现有 Lightning、Lightning Arctic 透射电镜样品杆共用完全一致的软件、接口与控制电子模块。

通用 Nano-Chip 连接原位 SEM 与原位 TEM

让电化学曲线对应真实形貌

02HydroBolt 液相电化学原位

常规电化学测试能够记录电流、电位和循环伏安曲线，但曲线本身难以说明沉积从哪里开始、枝晶何时出现，或一次信号变化对应成核、溶解还是表面重构。HydroBolt 将毫升级液相电化学体系引入 SEM，可在施加电位和液体流动条件的同时，观察电沉积、枝晶生长、电极退化与腐蚀等过程。

HydroBolt 使用外置 Ag/AgCl 参比电极和铂对电极，并结合芯片上的铂或玻碳工作电极。真实参比电极有助于减少电位漂移，也支持较长时间的循环实验。系统可在电镜外进行预实验和参比电位校准，再进入 Phenom XL 开展原位成像；静态或流动电解液、水系或有机体系均可根据具体方案配置。

0120 mM CuSO₄ 电化学CV测试后铜枝晶形貌观察

测试条件

- 电解液：20 mM CuSO₄ 溶液

- 电化学方式：循环伏安（CV）

- 表征手段：Phenom XL  BSD mode

观察结果：可见电极表面两侧生长出明显的树枝状沉积结构，枝晶整体呈现分叉、团簇化生长特征，反映出铜在电化学沉积过程中发生了较强的局部优先生长。

研究价值：对电化学测试后的沉积形貌进行快速、直观的观察，对于枝晶形成、沉积均匀性评估以及电化学界面分析有很好的应用价值。

02真实三电极体系与快速装配

外接参比电极和对电极提升电位控制可靠性

• 电极体系：芯片工作电极配合外接 Pt 对电极和 Ag/AgCl 参比电极，支持真实三电极测量。

• 装配方式：密封结构可快速组装，并支持在手套箱中完成空气敏感样品装配。

• 研究价值：相较仅使用片上电极的方案，可降低电位漂移风险，并便于开展更接近真实工况的电化学实验。

追踪温度与电场驱动的结构变化

03FireBolt 原位加热与偏压

如果 HydroBolt 关注液体中的电化学反应，FireBolt 则把温度与电学偏压带入 SEM。它采用 MEMS 加热与多触点电学设计，最多提供 8 个电接触点；局部样品加热最高可达 1300 °C，在同时进行加热与偏压实验时最高可达 900 °C。

研究人员可在升温或通电过程中连续采集 SEM 图像，观察晶粒长大、再结晶、相变、纳米材料烧结、电迁移和器件退化等动态现象。与传统的加热前后对比相比，原位序列能够进一步给出变化的起始温度、先后顺序以及结构演变与电压之间的关系。FireBolt 还支持 SE、BSE 和 EDS 等常用探测方式，具体能力取决于电镜配置与实验几何条件。

FireBolt 同样采用可跨平台使用的加热与偏压 Nano-Chip，可将 SEM 中的整体结构变化与 TEM 中更精细的晶体和界面信息衔接起来。对于能源材料、纳米材料和材料工程研究，这种工作流能减少不同样品之间的差异，让实验条件、图像和后续分析围绕同一研究对象展开。

01900 °C 下纳米颗粒退化

Sr2FeMo0.65Ni0.35O6-δ 纳米颗粒原位加热

• 实验过程：在室温、600 °C 与 900 °C 连续采集 SE 和 BSE 图像。

• 观察结果：升温过程中颗粒边缘、表面纹理及成分衬度持续变化；900 °C 时出现明显结构退化。

• 研究价值：同一区域多温度节点对照，可判断退化起始温区并区分形貌变化与成分衬度变化。

从发现现象到解释机制

04Phenom XL 原位扫描电镜

以 Phenom XL 为入口的原位研究可分为三个阶段。首先，利用大仓室、光学导航和快速成像完成大样品或多样品筛查，确定值得追踪的区域和条件。随后，根据科学问题选择 HydroBolt 或 FireBolt，把电化学、温度或电学刺激与 SEM 图像同步记录。最后，再按需将通用 Nano-Chip 转入 TEM 平台，补充更高分辨率的结构与成分信息。

这条路径兼顾台式 SEM 的易用性与原位实验的时间分辨能力。它适合希望在本地实验室快速验证现象的研发团队，也适合需要先筛选、再深入分析的科研用户。原位扫描电镜不再只回答材料处理完成后是什么样子，而是帮助研究人员看到材料在真实实验条件下如何一步一步发生变化。