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步琦实验室设备贸易(上海)有限公司 2022-05-19 点击420次
硝酸钠和肥料中氮的测定
devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮
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介绍
本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏，然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。
Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收，用标准硫酸滴定。
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设备
◇ MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)
◇ 300 mL 玻璃样品管 (11059690)
◇ 分析天平(精度 ± 0.1 mg)
◇ Devarda 防溅保护器 (11071014)
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试剂与材料
试剂：
◇ NaOH 32%, VWR (9913.9010)
◇ 硼酸 (H3BO3) 4%：200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65
◇ 硫酸 0.1 mol/L 滴定液
◇ 硝酸钠 ≥ 99.5%
◇ Devarda’s 合金粉末
样品：
在当地市场购买的化肥，
含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素
安全操作请参考所有相应的 MSDS!
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步骤
直接蒸馏然后硼酸滴定 ——
采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物，直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤：
◇ 在碱性条件下，德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。
◇ 用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。
◇ 硼酸滴定法测定氮含量。
◇ 系统准备：先进行预热，然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析)，或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上，即使间断性的中断之间的测定，也不需要进一步的预热或启动。
◇ 空白制剂：本实验用一个空的 300ml 样品管，内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏和滴定。
◇ 参考标准准备：小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。
◇ 样品制备：仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。
◇ 记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。
注意事项：
◇ Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下，铝和锌被还原，产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应，因此在反应过程中，液体温度升高，反应混合物产生泡沫。
◇ 催化剂应准确称量。
◇ 反应时间应保持足够长的时间，以使反应完全和强烈的反应平息下来。
◇ 排空程序应该关闭，因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路！
◇ Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中！一定要把它安全地处理掉。
在样品测定前，先进行 5 次空白测定，再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。
Table 1：蒸馏和滴定的参数
计算 ——
结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品，其纯度如式 (3) 所示。
wN：氮的重量分数
VSample ：样品消耗滴定酸的体积[mL]
VBlank ：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]
z ：摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)
c：滴定液浓度[mol/L]
f：滴定系数(商业溶液一般为 1.000;参照产品合格证)
MN：氮的分子量 (14.007 g/mol)
mSample：样品重量 [g]
1000：转化因子 [mL to L]
%N ：氮的重量百分比
%NNaNO3：为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]
P：对照品 NaNO3 的纯度[%]
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结果
硝酸钠回收 ——
硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。
Table 2：空白测定结果
Table 3：硝酸钠中氮的回收结果
（点击放大查看）
Table 4：标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果
（点击放大查看）
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结论
用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮，结果可靠，重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%)，在 98 ~ 102% 的标准范围内。
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