我国球形硅微粉研究及建设方兴未艾


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日前,成都理工大学自行研制的“一种用天然粉石英制备高纯球形纳米非晶态硅微粉的方法”获得国家知识产权局专利申请,并已进入专利公开阶段。该专利以价格低廉的天然优质粉石英矿物为基本原料,采用溶胶-凝胶技术,在分散剂和球形催化剂存在条件下制备了符合电子封装材料要求的高纯球形纳米非晶态硅微粉,标明我国球形硅微粉研究又获得了新进展。

    随着我国微电子工业的迅猛发展,大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求也越来越高,不仅要求其超细,而且要求高纯度,特别是对于颗粒形状提出球形化要求。但制备球形硅微粉是一项跨学科高难度工程,世界上只有美国、日本、德国、加拿大和俄罗斯等少数国家掌握此技术。世界一些著名公司如德国的迪高沙公司、美国的BASF公司、日本的Aerosil公司和川崎钢铁公司均已投入生产。
球形硅微粉主要用于大规模集成电路封装,在航空、航天、精细化工、可擦写光盘、大面积电子基板、特种陶瓷以及日用化妆品等高新技术领域也使用这种产品,市场前景广阔。专家预计到2010年仅我国对球形硅微粉的需求即达2万~3万t,高纯硅微粉为10万t,其增长率均超过20%。世界对球形硅微粉的需求量将超过30万吨,价值数百亿元。

研发工作如火如荼

    为了打破国外生产厂商对我国球形硅微粉的生产技术与专用设备的引进实行严密封锁与垄断的局面,自“十五”计划开始,据不完全统计,我国就有20多家研究单位即着手攻关,在高纯超细球形石英粉(简称球形硅微粉)制备技术研究领域取得了突破性进展,尤其是近5年来,更是硕果累累。中科院过程工程研究所研制成功了高纯球形硅微粉制备新工艺;湖北省建材研究设计院与清华大学材料系合作开展高纯超细球形化硅微粉研究已通过省级鉴定;武汉大学采用化学合成技术制备球形硅微粉,技术指标相当于日本Nippon Shokuba公司目前KE-P系列产品的水平,该技术已于2002年8月获发明专利;湖北省建筑材料工业研究设计院的EC型高纯超细球形硅微粉获2002年国家重点新产品证书;浙江省第九地质大队的“氧气-乙炔混合高温火焰制备球形硅微粉”项目,2003年12月通过科技项目验收,为中试打下了基础;湖北武汉帅尔光电子粉体新材料有限公司的“超大规模集成电路封装料用球形硅微粉”项目和四川省绵阳市三慧硅质材料有限公司的“高纯超细球形硅微粉成型技术”项目均列入了2003年国家科技创新基金项目;云南超微新材料有限责任公司的“高温熔融方法生产球形熔融硅微粉”项目进入2004年国家新材料高技术产业化专项;蚌埠玻璃工业设计研究院华海公司以美、日硅质新品为目标,从工艺方法、生产设备等各方面进行探索,开展球形硅微粉的开发研究工作,取得了阶段性成果。2005年年初,海南省地质勘查局粉体材料工程技术研究中心以精选的结晶型石英砂为原料,开展振动细磨、超细分级、酸洗提纯、机械预整形和高温整形等一系列科研实验活动,成功制成球形硅微粉,产品适用于电子塑封材料。2005年8月,江苏省连云港市晶瑞石英工业开发研究院承担的“高频等离子制备球形硅微粉关键技术及产品”通过了部级鉴定。该项目采用独立自主研发成功的高频等离子制备球形硅微粉成套技术,已建成50t/a中试生产线。产品的二氧化硅含量、纯度,球化率、粒度分布,电导率等均达到国外同类产品的技术指标。该项目的技术水平居国内领先,产品的主要性能达到国际先进水平。

今年以来,捷报频传——

★今年3月29日,目前国内产量最大、品种最全的硅微粉生产企业,连云港东海硅微粉有限责任公司承担的江苏省科技招标项目――微米级集成电路用化学合成球型硅微粉通过江苏省科技厅主持的科技成果鉴定。该项目的完成打破了国外在化学合成球型硅微粉领域的垄断地位,技术和工艺设备达到国际先进水平,填补了国内空白。

★今年年7月2~3日,中国凯盛国际工程有限公司与蚌埠玻璃工业设计研究院联合研究的“高纯球形石英粉产品工业化制备技术及专用生产设备开发”项目通过鉴定。鉴定委员会认为:该项目技术、设备为国内首创,产品的球形化率、玻璃化率和分散性等主要技术指标达到国际先进水平。1、该项目采用火焰法成功将角形石英粉制成球形石英粉,成球率达98%以上,产率90%以上,玻璃化率95%以上。通过调节各种工艺参数用同一套设备可生产出不同粒度的球形石英粉。2、采用纯氧作为输送介质向成型炉中输送角形石英粉原料,保证了输送介质不对火焰的稳定性造成影响;通过变径引射方法解决了粉料在输送过程中的团聚问题,保证了粉料的充分分散。3、自主研发设计、制造出了球形石英粉工业生产专用成套设备,设计并实施了双系统安全连锁控制,提高了系统运转安全性。4、该项目技术可靠,实现了工业化连续稳定生产,已经形成450t/a的生产规模;产品经用户使用证明,可以替代进口产品。

项目建设方兴未艾

    目前,我国硅微粉生产企业几乎全部套用非矿工业的常规加工设备,包括粉碎、分级、干燥等,在工艺过程中,缺乏系统的控制手段,也有个别企业采取简单的在线监视与离线控制措施,但仍然解决不了根本问题。至于生产环境的洁净度更令人忧心。所以致使我国硅微粉产品的纯度、粒度以及产品质量的稳定性差,始终无法与国外的进口产品抗衡。

    我国盛产石英,并且矿源分布较广,在全国范围内的大小硅微粉厂不下近百家,基本上都属于乡镇企业。这些生产企业大多为规模小、品种单一、设备简陋、工艺粗放,不具备产品深加工能力,真正能够生产高纯、超微硅微粉的很少。这些生产厂家主要分布于江苏省连云港市、徐州市、浙江省湖州以及河北、青海等地的乡镇。其主打产品集中在600目以下。使用领域一般为冶金、陶瓷、电工产品填料以及电子分立元件的封装等。

    因此,为了抢占高端市场,我国有眼光的企业纷纷上马建设球形硅微粉项目。

——山西省长治市庄益通硅业有限公司的电子级球形硅微粉项目,属国家“八六三”重点科研攻关项目,总投资5200万元,今年上半年投产,年产电子级球形硅微粉1000t;

——重庆市锦艺硅材料开发有限公司首期5万吨硅微粉项目今年7月1日投产。该项目是重庆市“十一五”发展的重点项目,也是云阳县“十一五”规划中重点培育的项目。届时,人和工业园区将建设成为具有20万t硅微粉、5000t球形硅微粉、2000t多晶硅生产线为核心项目的西部硅产业基地。

——黑龙江省通河县宝通石英产品有限公司引进江苏省连云港市晶瑞石英工业开发研究院开发的高频等离子制备球形硅微粉关键技术及产品,总投资8700万元,年产球形硅微粉1000t,截止今年8月已完成前期准备工作。

——江西省遂川县招商局预计总投资10860万元,兴建高纯和球形硅微粉加工厂及生产线5条,形成年产高纯和球形硅微粉4000t的能力,截止今年8月,已探明多处硅石储藏点,并已编制可研报告。

——湖北荆化实业股份有限公司引进武汉大学最新研制的低应力环氧塑封料球形硅微粉技术,该项目开发完成后,可形成4000t生产能力,年创产值1.2亿元。(吴宏富)
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