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被日本垄断的这种高端工业粉体材料,竟然有12种制备方法!


来源:中国粉体网   平安

[导读]  球形硅微粉是由天然石英石经提纯超细粉碎后,通过一定的高温场,使其相态、晶型及形状瞬间发生变化,由固态变为熔融态再变为固态,由晶态变为非晶态,由不规则角形颗粒变为规则的球形颗粒而得到的一种粉末。其制备方法目前大致有以下几种。

中国粉体网讯  日本、美国及德国等发达国家对粉体颗粒球形化技术的重视程度和知识产权保护力度非常大。除了对球形化技术及关键装置申请专利保护外,国外对生产厂核心部位的保密意识也非常强,几乎全部采用封闭式管理,不允许任何第三方进行参观考察,比如日本对我国出口的高技术球形硅微粉参数一向采取保密措施,德国甚至将高技术石英粉视作战略物资而限制出口。在“2018第二届石英精细加工及应用技术交流会”(11月21-22日,江苏东海)即将召开之际,我们继续来了解一下这种高端工业粉体材料——球形硅微粉。


球形硅微粉的SEM照片

随着科技的日益进步,微电子元件性能不断提高,对封装技术及封装材料的要求越来越高,球形硅微粉由于具有其他类型石英粉无法比拟的优越特性,正被逐步应用于大规模及超大规模集成电路的生产中,在电子信息技术领域发挥着越来越重要的作用。

球形硅微粉是由天然石英石经提纯超细粉碎后,通过一定的高温场,使其相态、晶型及形状瞬间发生变化,由固态变为熔融态再变为固态,由晶态变为非晶态,由不规则角形颗粒变为规则的球形颗粒而得到的一种粉末。其制备方法目前大致有以下几种。

1、高温等离子体熔融法

高温等离子体熔融法是利用交流或直流电弧等离子体产生的高温气体作热源,将石英粉体喷射到等离子焰中,粉体受热熔化并瞬间气化,再经骤冷,经旋风和布袋收集,便得到球状硅微粉。

其特点是加热温度高,可以获得比化学燃烧高5倍以上的温度(3000K以上)场,高温高热和高活性气氛使化学反应进行非常迅速;当反应物料离开等离子体时,经急骤冷却,粒子不再长大;可根据不同需要形成不同气氛的等离子态,反应物选择范围宽。但等离子体技术难度很大,使得产品球化率不易控制、很难形成规模生产。

2、高温熔融喷射法

高温熔融喷射法是把物料置于高温场中将其熔化使之成为熔融体,在熔融体流出的瞬间,以通过喷射器的高压空气进行喷吹,熔融物被高速气流分散打碎成雾状小液滴,再被迅速冷却,小液滴遇冷便快速自然收缩成表面光滑的球状颗粒。

高温熔融喷射法是最易保证球形化和无定形率的方法。但是,炉体高温材料、粘稠的石英熔融体雾化以及防止二次污染等一系列关键技术没有突破,用于制造高纯球形石英粉难度很大。

3、气体燃烧火焰法

气体燃烧火焰法是以乙炔气、氢气、天然气等燃料气为原料,以氧气或空气为助燃气,通过密闭炉窑燃烧产生洁净火焰。与此同时,角形石英粉随气流被输送到火焰中。当角形粉末经过高温火焰场时,首先被熔化为无定形颗粒,当它离开高温场被迅速冷却时即刻收缩变为球形颗粒,再经过旋风收集便得到成品。

此法与等离子体高温火焰相比,首先温度场相对较低,其次是影响因素较少,设备制造更为简化,容易实现工业化,发展前景较好。

4、化学合成法

化学合成法和其它的制备方法有明显的差别,主要是采用溶胶—凝胶技术,在分散剂和球形催化剂存在的条件下制备出球形石英粉。用化学法生产的球形石英粉,其球形度、球化率、无定形率都可达到100%,并且可以达到很低的放射性指标,但其容积密度较低,比表面积大。吸油率高,当完全用此种球形粉制成环氧树脂模塑料时,模塑料的密实性能、强度降低.线性膨胀率变大,影响模塑料的封装性能,故实际使用中这种球形石英粉最大添加量有限。

5、燃爆法

燃爆法生产球形硅微粉是日本开发出来的技术,主要用来生产超细球形石英粉。燃爆法是一种利用金属粉末的燃爆过程生产球形的氧化物微粒的方法。把单晶或多晶硅粉末喷洒在氧气流中点火,生成的二氧化硅在高温下会变成蒸气或液体,冷却后会形成球形的二氧化硅微粒,燃烧产生的反应热用来点燃持续加入的硅粉。

燃爆法具有很多优点,可以简化工艺,节约能源,而且不会产生有害的副产品。这种方法的关键是反应过程的控制,如果反应太剧烈会发生爆炸。此外,由于超细粉体比表面积大极易团聚,因此产品如何分散也是一个难题。

6、气相法

气相法SiO2(俗称气相法白炭黑)是由硅的卤化物在高温下水解制得的一种精细、特殊的无定形粉体材料。

气相法SiO2产品纯度高、平均原生粒径为7~40 nm、比表面积50~380 m2/g、SiO2质量分数不小于99.8%,但在有机物中难以分散。

7、沉淀法

沉淀法以水玻璃和酸化剂为原料,适时加入表面活性剂,控制反应温度,在沉淀溶液pH值为8时加稳定剂,所得沉淀经洗涤、干燥,煅烧后形成硅微粉。

沉淀法生成的SiO2粒径均匀且成本低,工艺易控制,有利于工业化生产,但存在一定的团聚现象。

8、微乳液法

微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成均匀的乳液,使成核、生产、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内,从乳液中析出固相,形成球形颗粒,避免了颗粒间进一步团聚。利用微乳液法制备SiO2大多以正硅酸乙酯为硅源,通过正硅酸乙酯分子扩散透过反胶束界面膜向水核内渗透,继而发生水解缩合反应,制得SiO2。此法制备的产品具有粒度分布窄、粒径可控、分散性好等优点。

9、水热合成法

水热合成法是液相制备纳米粒子的一种常用方法,一般在100~350℃温度和高压环境下,使无机和有机化合物与水化合,通过对加速渗析反应和物理过程的控制,得到改进的无机物,再经过滤、洗涤、干燥,得到高纯、超细的微粒子。

水热法的优点是可直接生成氧化物,避免了一般液相合成法需经过锻烧转化成氧化物这一步骤,从而降低了硬团聚的形成几率。此法与溶胶—凝胶方法相比,不仅能提高反应速率,消除局部浓度不均,而且对团聚粉体颗粒有破坏作用。

10、喷雾法

喷雾法是将溶液通过各种物理手段进行雾化获得超微粒子的一种化学与物理相结合的方法。它的基本过程是溶液的制备、喷雾、干燥、收集和热处理。此方法特点是颗粒分布比较均匀,但颗粒尺寸为亚微米到10μm,是一种合成粒径可控纳米粒子氧化物的新方法。

11、自蔓延低温燃烧法

其工艺流程包括硅酸钠的制备、硅酸溶胶的制备、混合燃烧液的制备、燃烧反应、退火除碳、洗涤处理等步骤。虽然该技术具有一些明显的优点如:原料广泛、工艺简单、有利于制备高纯硅微粉等,但目前该方法还只是停留在实验阶段,还不能很好的大规模生产。

12、高温煅烧球形化

其工艺流程如下:天然粉石英矿粉粗选,将粗选后的优质天然粉石英矿粉通过洗涤后,加入陈化剂,使其粉石英矿粉在碱性条件下进行陈化,陈化后过滤,将滤物脱水烘干后,分散制成粉状或加入粘结剂制成块状,再将粉状或块状石英矿粉在1280-1680℃高温炉中保温1-10小时进行烧制,冷却后再进行分散磨粉球化、磁选和风选分级,得到高纯超细球形硅微粉。该技术目前还处于实验阶段。


参考文献:

胡修权等.我国球形石英粉开发状况及发展思考

曹宇等.球形石英粉的制备方法及性能表征

李俊等.球形硅微粉的制备现状

阮建军.球形硅微粉的研究进展

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