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流变仪| 涂料和胶粘剂的紫外固化研究
安东帕中国2020-03-04点击1124次
与传统的材料相比,在紫外线照射下固化的涂料和胶粘剂拥有很多的优点。它们的溶剂含量远远低于传统的产品,甚至为零。固化时间快,经常在一秒以内,由此大大提高了中间处理的速度。此外,由于固化过程不需要外部热源,这样大大降低热应力对基材的影响。
固化材料的力学性能影响因数
安东帕的MCR系列流变仪能够提供精确和可靠的测量,甚至可以测量最快的紫外固化反应。MCR流变仪配置帕尔贴温控和玻璃底板组合,同时结合帕尔贴温控上罩,这样可以实现准确的温度控制,并隔绝外界条件对样品温度的影响。
为了实现流变数据与紫外照射时间的精确匹配,紫外光源是直接由流变仪软件控制,能够根据反应组分的特性定制多元化的照射方案(持续照射,重复照射以及初始照射)。
流变仪和紫外光源
测试采用安东帕的MCR流变仪,配置帕尔帖控温系统和可更换的玻璃底板,让样品从底部接受紫外照射。同时,为了实现样品精确的温度控制以及紫外线防护,我们使用了主动式的帕尔贴控温上罩。
测试时的紫外光强度可以通过调节光圈值来实现,100%光圈值代表紫外强度12W/cm2,1%光圈值代表紫外强度0.12W/cm2。紫外波长谱(如下图)的改变可以通过不同的滤光器来实现。
图. 1 紫外光源波长谱图
2
测试参数
经过对所有固化过程的研究,恒定频率,恒定应变的振荡测试最能反映紫外固化的过程。我们可以通过控制测量过程法向力值保持为0N(±滞后值)来补偿样品可能发生的收缩或者膨胀。
需要设置至少两个测量段,第一个测量段,不带紫外照射下测试10~30秒,获取样品固化前的测量数据,第二个测量段,除了流变测量参数外,还包含紫外光源信号设定。.
3
结论
图2是紫外固化胶在紫外线强度从1%增加到50%复合模量|G*|的变化曲线。虚线表示紫外照射开始;前30秒的测量作为参考。三个试验均显示紫外照射下复合模量出现快速增加,区别在于不同的紫外强度:紫外强度越高,固化反应越快,复合模量越早达到终值,甚至可以观察到对固化后材料硬度的细微影响。
图. 2 紫外强度对紫外固化胶的影响
图3是三种不同的紫外固化涂料在两个不同的紫外强度(空心点对应强度1%,实心点对应强度10%)下的测试曲线。流变仪软件自动算出凝胶点(见下表)。
图. 3 两种紫外固化涂料在不同紫外强度下的固化曲线
涂料包含了不同份数的反应引发剂,紫外照射持续10s就可以触发反应。这次关掉照射,还可以继续固化。紫外照射的强度从1%增加到10%,固化反应时间大概缩短至原来的1/5。从图上看,涂料1和2的曲线非常相似,就连固化后的特性也很接近。
通过MCR流变仪结合帕尔贴控温玻璃单元和紫外光源研究各种照射(如,动态力学热图像分析)对材料的影响是可行的。
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