【原创】高纯氧化铝“行业大实话”:真正能用于纯度判定的方法只有两种,其它都扯淡!


来源:中国粉体网   山川

[导读]  检测方法的选择为何如此重要?

中国粉体网讯  当氧化铝的纯度达到一定程度时,会具有普通氧化铝粉体无法比拟的光、电、磁、热和机械性能,例如卓越的硬度、优秀的电绝缘性、超级耐磨损性和高耐腐蚀性等。这些优异性能使其被广泛应用到许多高尖端科技领域,例如:锂电隔膜、高级陶瓷材料、催化剂、生物医疗、防护材料、半导体材料等等诸多领域。



5N级高纯氧化铝粉体,来源:重庆任丙


一般来说,我们把纯度大于99.99%(4N)的氧化铝称为高纯氧化铝,这是20世纪以来新材料产业中附加值高、用途广的高端材料产业之一。


那么,高纯氧化铝的纯度是如何检测出来的呢?


一、“高纯氧化铝的纯度”容易被误测?


既然是“高纯”,其最大特点就是纯度高,也就是说杂质不能超标。杂质元素的存在会严重影响了高纯氧化铝的物化性质,如:铁杂质元素的存在会使用氧化铝制备的发光材料的发光性能下降,钠和硅会分别导致氧化铝烧结瓷体介质损耗和烧结性能下降等等。


要注意,在高纯氧化铝(≥99.99%,4N/5N)领域,纯度并不是直接测出来的,而正是通过“测定所有杂质元素的含量,再用100%−杂质总量”得出。


因此:


(1)检测方法能否“覆盖足够多的微量杂质元素”

(2)检出限是否达到“ppm/ppb级别”


将直接决定了纯度判断是否科学。


如果检测方法本身的检出限就达不到5N要求,那么检测结果天然就“不具备否定5N的能力”。


二、高纯氧化铝常见检测方法对比(核心内容)


目前高纯氧化铝常见检测方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、XRF、SEM-EDS、XPS、化学滴定/重量法、化学分光光度法,火焰原子吸收光谱法,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),直流辉光放电质谱法(GD-MS)等等。


目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测高纯氧化铝多采用高压溶样和微波消解溶样两种溶样方法,国家标准《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第1部分:微量元素含量的测定电感耦合等离子发射光谱法》(GB/T6609.1-2018)采用硫酸(1+2)微波消解或盐酸(3+1)高压溶样,部分元素检出限仅有0.1%,难以满足高纯氧化铝检测要求。


原子吸收光谱法对于多元素检测操作繁琐,实验周期长;直流辉光放电质谱法具有极高的精度和简单的前置步骤,但仪器价格以及维护费用极其昂贵,成本过高;分光光度法往往需要加入多种显色试剂,可能引入更多杂质;ICP-MS精度较ICP-OES高2个数量级,但需溶样,操作要求高。


综合各种方法的优缺点,重庆任丙科技有限公司的科研人员对常见检测方法做了如下综合对比。




他们得出的结论是:


真正能用于“99.99%/99.999%”纯度判定的方法,仅有ICP-MS和GDMS!!!


三、为什么不能用XRF来判断4N、5N高纯氧化铝?


这是高纯氧化铝行业中最常见、也是最容易引起争议的误区。


1、XRF的天然局限


(1)对“Na、Mg、Li等轻元素”不敏感(而这些正是高纯氧化铝的关键杂质)

(2)检出限一般在“ppm级甚至更高”

(3)无法覆盖5N所要求的“ppb级杂质控制”


2、错误逻辑示例(实际经常发生)

“我们用XRF测了Fe、Si有几十ppm,所以这个氧化铝达不到4N5N。”


该判断在技术上是不成立的,原因是:


(1)XRF本身就无法完整测出所有杂质元素

(2)也无法确认是否还有未被检测到的关键杂质

(3)XRF只能用于筛查,不能用于否定高纯结论


四、行业公认的高纯氧化铝纯度判定逻辑


1、主流判定方式

(1)使用“ICP-MS(或ICP-OES)”检测30–70种杂质元素

(2)计算:纯度=100%-∑(所有检测到的杂质含量)


2、常见纯度等级与杂质总量对应关系




注:不同应用对关键杂质(Na、Fe、Si、Ca等)的要求通常高于总杂质要求。


五、推荐给客户的“合理检测方案”


1、常规应用(锂电、陶瓷)

(1)“ICP-MS检测报告”

(2)重点关注Na/Fe/Si/Ca/Mg


2、高端应用(半导体、蓝宝石、LED)

(1)ICP-MS+GDMS抽检

(2)用于仲裁、技术背书


3、不建议作为纯度依据的方法

(1)单独使用XRF

(2)SEM-EDS/XPS/化学滴定


六、专业提示


“高纯氧化铝的纯度判定应基于ICP-MS或GDMS等微量杂质分析方法,XRF仅适用于来料筛查,不能作为4N、5N级纯度的判定依据。”


资料来源:重庆任丙科技有限公司


(中国粉体网/山川)

注:图片非商业用途,存在侵权告知删除


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