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技术文章
ITO 靶材的烧结工艺及其研究进展
上海矽诺国际贸易有限公司2020-05-20点击2426次
由上述成形方法制备的都是ITO 素坯,都只是个半成品, 需要经过烧结工艺才能得到ITO 靶材。烧结工艺是ITO 靶材成型过程中的最后一个步骤,同时也是将ITO 粉末由之前的物理结合向转化为化学结合的最重要的一步。在烧结过程中,能影响靶材性能的因素有很多。如何控制好烧结工艺过程中的能够影响ITO 靶材性能的因素是烧结工艺的关
键。目前,国内大部分生产厂家采用的烧结方法都是
高压气氛烧结法,但这种方法对ITO 粉烧结活性要
求较高、技术难度大,同时生产成本高,不符合市场
对低成本化的要求。因此研发一种新的烧结工艺在
靶材烧结方面具有重要意义。目前ITO 靶材的烧结
技术主要有以下几种。
2.1 常压烧结法
20 世纪90 年代初兴起了一种新的靶材烧结方法-常压烧结法, 它是指在一定气氛和温度条件下对ITO 靶材的素坯进行烧结,通过对烧结过程中各因素的控制, 来有效控制ITO 素坯晶粒的生长,从而达到靶材的晶粒分布均匀性及高致密化[22]。该方法对粉末的烧结活性和靶材变形的控制都有很高的要求,日本东曹公司的专利中[23],将粒径小于1 μm的ITO 粉末放入有钢芯尼龙球的球磨罐中,球磨60 h后采用冷等静压和模压混合的压制工艺压制素坯,再对经过压制得到的素坯进行常压烧结, 经过烧结
后最终得到的靶材密度为7.06g/cm3。在靶材变形的问题上, 传统的常压烧结是将制备的素坯直接放在炉内的刚玉垫板上进行烧结, 由于刚玉垫板与ITO素坯底面存在着摩擦, 导致上下两接触面收缩不一致,从而导致样品变形。日本东曹公司专利[24]中:通过在刚玉垫板上铺一层氧化铝粉末, 然后将素坯放在粉末上,烧结温度1590℃,烧结时间为5 h,烧结气氛为氧气,经烧结后其靶材致密度可达99.5%,从而解决了靶材变形的问题。
常压烧结法的特点: 可生产大尺寸的ITO 靶
材,设备成本低,具有很好的净成型能力;对粉末的
烧结活性及粒度分布有较高的要求。
2.2 微波烧结法
微波烧结作为一种材料烧结工艺被誉为“新一代烧结技术”。随着研究人员对微波烧结原理及其与材料相互作用机理探索的不断深入, 加上各国家对这项技术给予的大力支持, 微波烧结这项技术已经取得了长足进步。在1988 年,武汉理工大学率先将
微波烧结应用于材料烧结, 同年我国将其纳入“863计划”[25]并且已取得很大的进展。
袁振等[26]通过设置不同的烧结温度、保温时间及压制压力, 来研究在微波烧结法这些因素对ITO靶材的性能影响,研究结果表明:当微波烧结的温度为1600℃时,靶材的相对密度会在一段时间内随着保温时间的增加而增大, 当超过这一段时间后就随
着保温时间的延长而减小。彭虎等[27]通过对烧结温度和烧结气氛在微波烧结过程中对ITO 靶材性能影响的研究,在纯O2 气氛,1500℃烧结温度下,制得了致密度达99.2%的ITO 靶材。
和常规烧结方法不同, 微波烧结加热温度场均匀、热应力小、加热速度快,适宜于快速烧结;而且能够有效抑制晶粒的异常长大, 提高显微结构的均匀性。但微波烧结工艺还存在一些缺陷,需要广大学者
继续探索。
2.3 热压烧结法
热压烧结法[28]是指在一定温度下(一般是低于物相熔点的温度), 坯体在外力的作用下将气孔排出, 通过物质的不断传递和迁移来提高致密度和强度,逐渐变成坚固整体的过程。目前,国内ITO 靶材生产厂商大多采用此种烧结工艺烧结ITO 靶材。
日本索尼公司的专利[29]中,采用热压烧结法,在压力为100 kg/cm2, 烧结温度1100℃, 保温时间为30min 的条件下,制得靶材的致密度为98%。美国学者Gehman 采用热压烧结法, 通过在ITO 粉末中添加Al、Si、Mg 等元素,然后用石墨模具进行热压,得到一组不同密度的靶材,最高的相对密度为96.0%,最低为85.6%。
热压烧结工艺的主要特点:所需的烧结温度较低,烧结时间较短,成型所需的压力较小;模具的成本高、效率低、能耗大、靶材晶粒不均匀和晶粒尺寸小等。
ITO 靶材的有着广泛应用, 但现阶段我国在ITO 靶材制备方面与世界先进水平还存在很大差距,目前国内生产的ITO 靶材只能满足低端产品的应用, 对高性能ITO 靶材的供应目前还依赖进口。因此这就需要广大科研工作者进一步探索, 相信只要沿正确的研究方向发展, 一定能生产出满足其在各个领域应用的高性能靶材。