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研磨时间对机械化学合金Ni50Ti50的结构和参数影响

北京飞驰科学仪器有限公司  2018-02-01  点击909次

研磨时间对机械化学合金Ni50Ti50的结构和参数影响

纳米结构的Ni50Ti50合金通过机械化学方式,利用行星式研磨机对Ni粉和Ti粉进行研磨制备。研究了研磨时间对结构的影响。利用X-ray分析、组成分析、微晶结构分析(晶格常数,晶体大小,微应变,堆叠层错概率)进行数据获取。增加研磨时间,会形成非晶形的B19B2FCC-NiHCP-Ti固溶体,当内部应变增加时,微晶大小会降到纳米级别,并且长时间的研磨,塑性变形会导致HCP-NiFCC-Ni更多的堆叠错误,这也是为什么会有大量非晶形的结构微晶的原因。

原料Ti粉末(150um99.97%),Ni粉末(45um99.99%)。

仪器Fritsch公司的Pulverisette7行星式研磨机,80ml硬质钢碗,15mm直径的硬质钢球,转速:400rmp,球料比为23:1,氩气保护。

实验说明:为避免温度的过度升高,1h的研磨接30min暂停,分为0136244872个周期。

研磨时间对晶格参数的影响

在前1h,碰撞导致NiTi的晶格减少,但在接下来到24h的阶段里又会增加,这可能是由于在研磨过程中,结构缺陷的累积增多和几种塑性变形。奥氏体增加并保持一个相对稳定的值,比马氏体的要高,这也可能是因为不同类型的缺陷造成的。

研磨时间与成分比例

研磨过程分4个阶段。0-1h阶段:NiTi的组成减少,可能是因为他们相互作用形成非晶形体和固溶体FCC-Ni (Ti) HCP-Ti (Ni)1h-12h阶段:是非晶生成期,Ti-SS

Ni-SS的比例减少,相反地,非晶相开始增加。12h-24h阶段:Ni-SS继续减少,Ti-ss已经彻底消失,非晶继续增加,开始形成马氏体。随着研磨的进行,几种变形的相完全转化为了非晶体结构。通过机械强化的非晶体结构,有不同的物性,点缺陷,空穴,填隙,晶格缺陷,位移。24h-72h阶段:Ni-ss消失,形成奥氏体。NiTi马氏体减少而非晶形的增加。在48h后,非晶因为形成更稳定的奥氏体和马氏体而减少,可能是因为能量和温度的升高。最终的非晶相在89.23%

a:微晶大小与研磨时间的关系 b:微应力与研磨时间的关系


a:研磨时间越长,粒径减少,内应力增加。在早期阶段,晶体粒径在24h达到7nmNi-ssTi-ss12h时达到29nm。而且Ni-ss的大小比Ti-ss的要减少的快,可能是因为初始直径NiTi要小。在24h后,晶体大小不在因为研磨时间有大的变化,可能是因为机械能不足以使奥氏体和马氏体发生形变。粒径的减小可能是因为研磨破碎了部分粒子。增加的成核概率是因为更高的缺陷密度。

b:研磨时间能增加内应力,增加的原因可能是因为包括几种塑性变形相的位移浓度增加。NiTi马氏体在48h增加到0.9%又减少,表明晶体大小达到了一个固定的值。

最终成功合成了Ni50Ti50。为纳米级晶体:NiTi马氏体B19NiTi奥氏体B2,平均的粒径大小在19nm~42nm的范围内,主要的不定性的成分质量分数占到89%,研磨诱发的强塑性形变导致了微晶结构和点缺陷的重塑和累积。正式这种堆叠缺陷而导致晶型结构不稳定。我们认为机械化学合金是一个不平衡的过程,相组成和二元NiTi的转移可以通过热力学图进行修正。