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技术文章
微介孔材料——合成共价有机骨架 (COFs)测试
北京彼奥德电子技术有限公司2023-08-03点击1189次
共价有机骨架(Covalent Organic Frameworks,COFs)COF作为一种新兴的晶态多孔材料,是一类由碳、氮、氢、氧等轻质量元素通过共价键结合在一起形成的多孔结晶高分子材料。COFs材料具有有序多孔结构、低密度、高比表面积、高孔隙率和丰富的非极性孔道,易于功能化、化学稳定性和热稳定性强等特点,在非均相催化、气体分离、储存、环境与能源、生物与药物传输、光电与传感等诸多领域中有重要的应用前景
实验方法:
依据GB/T 19587-2017/ ISO 9277:2010.气体吸附BET法测定固态物质比表面积及孔径.将三个样品分别称重约0.05g,置于样品管中,真空状态下 120℃脱气15小时。将样品转移至Kubo-X000同时在三个分析站对三个样品进行吸脱附等温线测定。实验结束后,立即重复测定一次。用专用数据处理软件进行BET比表面积和QSDFT孔径分布计算,并进行结果对比。
实验结果:
吸脱附等温线及log图,存在两个迟滞环,符合该样品特点。两次重复性测定吸脱附等温线及log等温线重合显示,可见三个样品2x10-4以上曲线均可以能够很好的重叠,并且曲线下探到2x10-5。(详见重复性测试对比图)
三个样品两次重复性测试数据可以明显看出,精准控压技术可以通过精准控制投气量、间隔容忍度、最大体积量及平滑间隔等精准控制每一个压力点的位置、P/PO相对压力点的间隔,减小误差,实现重复性测试的吸脱附等温线及log等温线高度重叠,重叠度达到99%,起始点、结束点均一致。
结果分析:
1、BET比表面积及其重复性相对偏差:
由于COF存在两种迟滞环,即两种孔型,故表面的饱和吸附在P/P0~0.15就已经完成,故BET取点范围在0.1~0.15之间。在此期间的线性拟合回归系数均在0.99999以上。
原始数据报告
从BET比表面积测定结果看,重复性远优于1%;
2、DFT孔径分布及峰值孔径的相对偏差:
所得峰值孔径综述:
COF样品,孔径分布的重复性精度较高,峰值孔径和孔分布宽度基本上可以完全重现。