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机件超硬度、强耐磨、防腐蚀工艺革命：纳米金刚石超硬耐磨复合镀

一、摘要
1、工艺适合在我公司（金凯驰纳米科技）研究的工艺条件下。
2、镀液中金凯驰纳米金刚石颗粒接近球形，颗粒直径为4～6纳米，这非常有利于机件摩擦系数的降低。
3、镀液中金凯驰纳米金刚石体积分数为C％时，镀层中纳米金刚石的质量分数最多，平均12％～24％，平均值为16.57％。当镀液中金凯驰纳米金刚石体积分数超过C％时，镀层中纳米金刚石的质量分数不升反而降低。
4、通过多种试验方法，镀液中金凯驰纳米金刚石的体积分数小于E％时，镀层均匀无起皮和脱落，镀层中纳米金刚石与基体有很好的结合力（符合GB2933－86标准）。
5、镀液的搅拌强度为Ⅱr/min时，可得到表面形貌好，纳米金刚石含量高的镀层。
6、金凯驰纳米金刚石颗粒的分散工艺，保证了纳米金刚石颗粒的均匀分散。
二、前言
化学镀镍磷合金镀层性能优越、工艺实施简便，已为大多数用户青睐。化学复合镀技术是近20年来发展起来的制备金属基复合材料的一种方法，它是利用化学镀镍层的优良性能，在化学镀的镀液中添加高硬度或抗磨的固体颗粒，使其和镀层金属或合金共沉积于镀件表面，以形成一层含有这种固体颗粒的的均匀复合镀层。复合镀层具有硬度高、耐磨性能优异、润滑性能好等特点，被广泛应用于航空航天、机械、电子工业、石油工业等领域。
由于纳米微粒具有许多常规材料所不具备的特性，因此把纳米量级的不溶性微粒引入到复合镀层形成纳米复合镀层，有可能使镀层具有纳米材料的特异功能。
金凯驰纳米金刚石具有高耐磨损、耐腐蚀、耐高温高压等性能，如采用化学复合镀技术，就有可能使镀层具有金凯驰纳米金刚石的特异功能，从而形成优异的耐腐蚀、耐磨、自清洁性的复合镀层，大大拓宽了复合镀层的应用领域。不同文献对纳米金刚石颗粒在镀液中的含量及其对镀层性能的影响尚未有统一的结论，这可能是纳米金刚石颗粒分散化处理工艺不同的结果。本文对镍磷纳米金刚石复合镀的工艺条件、镀层显微组织、结合力、镀液中金凯驰纳米金刚石的体积分数与复合镀层中金刚石的质量分数等进行了研究。
三、广泛领域机件上的应用
我公司科研组，对我司的金凯驰纳米金刚石悬浮液的产品性能进行了深入的研究，并在纺织器件等多方面获得了工业化应用，取得了理想的应用效果（使用寿命提高3～5倍）。

    科研组成员一致认为：与国内同类产品相比，金凯驰纳米科技生产的纳米金刚石具有如下优点：
    ▲纳米颗粒颗粒细小且分布均匀：平均4－6纳米；
    ▲颗粒形状呈球形，非常有利于摩擦系数降低；
    ▲浓缩液分散性好；
    ▲镀液稳定、镀层均匀、结合力高。
    可在要求耐磨性、硬度、耐腐蚀性、表面光滑度等方面的机械核心部件表面处理大规模工业化推广应用。
    经过对国内几种纳米金刚石在一些机件上的应用对比，采用其它纳米金刚石复合镀镍工艺，耐磨性不足，产品使用成本较大。由于金凯驰纳米金刚石悬浮液独特的添加成分使零部件的硬度和耐磨性成倍提高，有良好的耐磨、减摩效果，产品使用寿命普遍提高3～5倍。后来一些单位改用以金凯驰纳米科技生产的纳米金刚石悬浮液为添加剂的电镀、化学复合镀工艺，不需要进行大规模开发便可在各种机件上应用。应用金凯驰纳米金刚石化学复合镀工艺后，产品性价比大大提高，大大提高了产品的核心竞争力，达到国外高端产品水平，金凯驰纳米金刚石电镀、化学复合镀有着巨大的市场推广价值。
    基于金凯驰纳米金刚石在电镀化学复合镀中所显现出来的优异性能以及金凯驰系列产品巨大的经济效益和社会效益，权威专家一致认为：金凯驰纳米金刚石悬浮液系列产品必将在材料科学和表面工程处理科学领域掀起一场开创性的革命。可广泛应用于螺杆、齿轮、轴承、缸套活塞、刀具、模具、军事装备等要求耐磨损、硬度和耐腐蚀的机械器件。
四、试验方法
1、镀液的配制
本试验采用碱性化学镀溶液作为金凯驰纳米金刚石颗粒的载体，试验时配制镀液的试剂为分析纯。试验所采用的镀液主要成分为：硫酸镍，次亚酸钠，柠檬酸钠， 氯化氨。该镀液稳定性好。一般来说，还原剂是在使用时加入到镀液中，施镀时pH值调至X。
所采用的金凯驰纳米金刚石颗粒的尺寸为4~6nm，由于纳米粉末具有很高的比表面积，容易发生团聚现象，所以首先应对金凯驰纳米金刚石颗粒进行分散处理。先配制金凯驰纳米金刚石混合液，将金凯驰纳米金刚石颗粒和混合型表面活性剂水溶液制成原液待用。使用时，将原液放置于超声波中振动一定时间，使纳米粉末充分分散，然后按一定体积比添加到上述镀液中。

2、施镀工艺
    试验采用的试样为尺寸Xmm×Ymm×Ymm的20钢片，先在碱液中进行除油，水洗后进行酸洗和活化，再经水洗后置于化学复合镀液中按每升镀液中装载试样的表面积计算装载比。
五、试验结果与分析
1、镀液中金凯驰纳米金刚石的体积分数对镀层成分及形貌的影响
将已经活化好的金刚石颗粒分别以体积分数为A%、B%、C％、D％、E%、F％加入已配好的镀液中，以形成化学复合镀液。对镀层进行能谱分析，可得到镀液中金刚石颗粒的体积分数与镀层中金刚石颗粒质量分数的关系。本文采用的每一个数据均为5个试样的平均值，如果实验的数据分散性较大，则去掉最大值和最小值，取中间3个数值的平均值。
镀层中的金刚石的质量分数并不是随镀液中金刚石体积分数增加而升高，而是在镀液中金刚石的体积分数为C％时，镀层中金刚石的质量分数达到一个最大值，继续增加镀液中金刚石的体积分数时，镀层中金刚石的质量分数不升反而降低。原因可能是，随着镀液中金刚石体积分数的增加，金凯驰纳米金刚石颗粒在镀液中发生了团聚现象，形成了大的金刚石颗粒从而沉积于基体的表面，阻碍了金凯驰纳米金刚石颗粒进入镀层的过程。随镀液中金刚石体积分数的增加，镀层表面附着的白色颗粒物增加。白色颗粒物为超声波振动不够的原浆的颗粒物，其阻碍了金凯驰纳米金刚石镶嵌于镀层中，同时镀层中的胞状形貌的胞块也随之长大，同时还出现了镀层裂纹的现象，其原因还需要进一步的研究。

2、镀液中金刚石的体积分数对镀层结合力的影响
结合力反映了镀层与基体的结合强度，若结合力不好，纳米金刚石复合镀层就没有任何的使用价值。本文根据GB2933-86轻工产品金属镀层结合强度测试方法进行。
由上述试验结果可知，当镀液中金凯驰纳米金刚石的体积分数在B%～F%时，镀层均无起皮，当镀液中金刚石的体积分数超过E%时，镀层有轻微脱落。结果表明，当镀液中金刚石体积分数小于E％时，镀层与基体均有很好的结合力，与镀液中金刚石的体积分数无关。

3、搅拌强度对镀层形貌的影响
大量的研究表明，搅拌作用有利于纳米颗粒的共沉积过程。本试验采用了3种不同的搅拌速度来研究搅拌强度对镀层性能的影响。3种搅拌速率分别为0、Ⅱr/min、Ⅲr/min，在相同的施镀条件下对试样进行化学复合镀。
当转速为0时（即不搅拌）时，在镀层的表面有许多白色物质，这是由于金凯驰纳米金刚石颗粒在镀液中发生了团聚现象，沉积在镀层的表面。当转速为Ⅱr/min时，镀层中的胞状组织的数目最多，而当转速达到Ⅲr/min时，镀层中的胞状组织的数目减少了。原因是：当转速超过Ⅱr/min之后，金凯驰纳米金刚石在阴极表面的停留时间过短以及强搅拌对未完全被镍包裹的金刚石颗粒的冲刷作用，导致了所得复合镀层中金刚石颗粒质量分数明显降低。因此，合适的搅拌强度是制备高质量纳米金刚石复合镀层的关键之一。
4、镀层显微组织
从上述试验结果中可知，当镀液中金刚石的体积分数为C％时，可制得最佳的Ni-P-纳米金刚石复合镀层。镀层致密，金凯驰纳米金刚石颗粒在镀层内分布较均匀，Ni-P基对金刚石颗粒包括完整。经覆盖后，表面光洁平整，无麻点空洞及毛刺等缺陷。镀层的平均厚度可达到11.3mm。用扫描电镜对镀层进行了能谱测试，镀层中金刚石的含量以碳含量计算，经归一计算结果，镀层成分见表。
表 镀层的元素含量分析
Table   Content analysis of the elements in coating

              元素       质量分数/％         原子分数/％

               C            23.03              58.44
               P             3.46               3.40
              Ni            73.51              38.16

六、结论
1、镀液中金凯驰纳米金刚石体积分数为C％时，镀层中纳米金刚石的质量分数最多，平均12％～24％，平均值为16.57％。当镀液中金凯驰纳米金刚石体积分数超过C％时，镀层中纳米金刚石的质量分数不升反而降低。
2、通过多种试验方法，镀液中金凯驰纳米金刚石的体积分数小于E％时，镀层均匀无起皮和脱落，镀层中纳米金刚石与基体有很好的结合力（符合GB2933－86标准）。
3、镀液的搅拌强度为Ⅱr/min时，可得到表面形貌好，纳米金刚石含量高的镀层。
4、金凯驰纳米金刚石颗粒的分散工艺，保证了纳米金刚石颗粒的均匀分散。
    5、在所研究的工艺条件下，镀速可以达到11mm/h。
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